氧彈熱量計(jì)是用于測(cè)量物質(zhì)燃燒熱的專業(yè)儀器，其使用涉及多個(gè)步驟和注意事項(xiàng)。以下是關(guān)于氧彈熱量計(jì)的使用方法介紹：
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
1. 環(huán)境與設(shè)備檢查
- 選擇平整、穩(wěn)定的工作臺(tái)放置儀器，周圍留出至少10cm間距，避免與其他加熱或制冷裝置相鄰。
- 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)≤1℃，濕度<85%，電源為AC(220±5%)V、50Hz，并配備穩(wěn)壓裝置。
2. 氧彈預(yù)處理
- 每次使用前需全面檢查氧彈：確保進(jìn)氣孔暢通；電極桿無(wú)松動(dòng)，圓形擋火板緊固；坩堝支架固定良好；氧彈內(nèi)部清潔無(wú)異物；進(jìn)行充氧后的壓力測(cè)試(2.8~3.0MPa)及水中密封性檢測(cè)。
- 燃燒皿優(yōu)先選用鉑材質(zhì)以保證燃燒干凈，若使用不銹鋼皿需定期清理積碳。
3. 樣品制備
- 固體樣品需干燥并壓制成餅狀，粉狀物易導(dǎo)致點(diǎn)火失敗；液體樣品需用密封坩堝盛放。
- 稱量精度需達(dá)±0.0002g，苯甲酸標(biāo)定值應(yīng)準(zhǔn)確至1J/g。
二、核心操作流程
1. 裝樣與充氧
- 將樣品置于坩堝中，取一根點(diǎn)火絲，兩端固定在電極柱上，并與樣品良好接觸，注意點(diǎn)火絲不可接觸坩堝[^3^]。
- 向氧彈內(nèi)注入10mL蒸餾水以吸收燃燒酸性氣體，緩慢充氧至2.8~3.0MPa，持續(xù)30~45秒，充氧后再次檢查是否漏氣[^3^][^4^]。
2. 量熱系統(tǒng)組裝
- 內(nèi)筒加水量需精確至±0.5g，水溫應(yīng)比外筒低0.2~0.5K，以確保終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒水溫高于外筒，形成明顯下降曲線。
- 將氧彈放入內(nèi)筒支架，插入溫度傳感器，蓋好外桶蓋。開啟儀器右后上部的紅色電源開關(guān)，這時(shí)面板上的“電源”指示燈被點(diǎn)亮。
3. 自動(dòng)化測(cè)試
- 通過(guò)微機(jī)選擇“國(guó)標(biāo)測(cè)量”或“標(biāo)定”模式，輸入樣品質(zhì)量、熱容量等參數(shù)，啟動(dòng)自動(dòng)點(diǎn)火與攪拌程序。
- 實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度變化，若出現(xiàn)異常波動(dòng)立即終止實(shí)驗(yàn)。
氧彈熱量計(jì)的操作需兼顧精準(zhǔn)性與安全性，嚴(yán)格遵循國(guó)標(biāo)規(guī)范與設(shè)備說(shuō)明書。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化流程與智能化管理的結(jié)合，可確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性與重復(fù)性。
